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所在地:上海市
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產品關鍵詞:氣相色譜儀比較,氣相色譜儀
***更新:2020-11-30 04:15:51
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詳細說明
氣相色譜法有哪些特點?
答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:
1、高靈敏度:可檢出10-13克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3、高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產。
5、應用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,氣相色譜儀比較,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜,氣相色譜儀比較。 氣相色譜儀的氣路閥件內部松動,氣相色譜儀比較、脫落或有污物,也常導致漏氣。氣相色譜儀比較
在定量分析中,應注意進樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。
排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。 可靠氣相色譜儀怎么樣氣相色譜儀應用范圍很廣,在石油、化工、生物化學、環保等領域都有應用。
氣相色譜儀的色譜柱固定相流失嚴重以致無法達到所需的柱效或分離度:隨著時間的推移,固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對色譜柱的保護和膜厚度以及固定相的極性。
在某種程度上,即使是系統定義的適用性或正在運行一般需求的分析,色譜柱仍然無法達到分析要求。需要對色譜柱進行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。
大多數情況下,柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長的色譜柱來進行修復,這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應損壞的色譜柱部分。如果反復裁剪(×3)色譜柱仍無效果,有可能顛倒柱前柱后可能會有類似的恢復效果。如果以上措施都不能修復,則需要更換色譜柱。
在某些情況下,在柱前接一個保護柱(0.5-5米長未涂層的石英毛細管),可以用來延長分析柱的使用壽命。
氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在比較高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。 氣相色譜儀的恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
氣相色譜儀的熱傳導檢測器(TCD)的清洗
將**,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。
當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升**或氟里昂溶劑進行清洗。 在氣相色譜儀的空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。工業氣相色譜儀賣價
對氣相色譜儀的色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。氣相色譜儀比較
半揮發性的雜質也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。
用一個氣相色譜儀的色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發性較低)的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。
即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發性或不揮發的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統的污染物。
可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發性及非揮發性的雜質。
將色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。 氣相色譜儀比較
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