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所在地:上海市
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產品關鍵詞:甲醛氣相色譜儀賣價,氣相色譜儀
***更新:2021-01-02 01:14:02
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詳細說明
氣相色譜儀的自動進樣器進樣時常常扎彎進樣針或進樣針推桿的原因分析及解決辦法:
進樣隔墊上的螺母擰得過緊,隔墊在高溫時膨脹更緊,使得進樣針難以扎進弄彎針頭,擰隔墊螺母不應擰得過緊,隨著進樣口溫度升高,進樣隔墊膨脹自然會密封良好,既防止了針頭扎彎,又能增加隔墊使用次數(shù)。
進樣針安裝不正確造成進樣口扎在其它部位,按要求正確安裝進樣針。
進樣針管內被污染,由于污染物造成推桿活動阻塞弄彎推桿,進樣針使用一段時間后,特別是在重新開機前,應取下進樣針,用手推進樣針桿,感覺是否順暢,若有阻塞感,應吸入溶劑反復推拉清洗,若污染物仍不能清理,可將推桿拉出,同針管一起放入溶劑中超聲清洗。
進樣樣品粘稠度過大,甲醛氣相色譜儀賣價,造成針桿難以推進。可以重新對樣品凈化處理或稀釋進樣樣品或選用緩慢進樣模式,甲醛氣相色譜儀賣價,若問題不能解決,則需要選用**進樣針或其它進樣方式,甲醛氣相色譜儀賣價。 氣相色譜儀的色譜柱( 樣品) 需要在一定的溫度條件下工作, 因此采用微機對柱箱進行溫度控制。甲醛氣相色譜儀賣價
氣相色譜儀的氣源準備及凈化氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。
鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般建議使用純度99.999%以上氣體。氣源凈化
為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。
若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。
若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。甲醛氣相色譜儀賣價氣相色譜儀的分析完成后,首先關閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰檢測器熄滅。
由于不當?shù)臏囟瘸绦驅⒃斐稍S多不良的分離。當考慮初始氣相色譜儀的柱箱溫度和分批進樣的保持時間時,尤其如此。如前所述,程序升溫的分離確實會產生更高效的峰,尤其是對于后來的洗脫組分,但是確保初始程序條件適合被測樣品和分離的要求以及分離條件至關重要。樣品引入方法,不分流或不分流進樣。對于分流進樣,通常的規(guī)則是我們不希望過慢的“分析物”穿過色譜柱的過程太快,因為會發(fā)生過量的樣品分散。理想情況下,初始溫度應比色譜圖中第一種組分的洗脫溫度低45℃左右,這可以通過篩選實驗計算得出(典型值為50℃至色譜柱的梯度上限,每分鐘10℃)。然而,作為初始保留時間,這實際上是一個反復試驗的問題,從保留1分鐘開始,然后提高或降低初始保留時間,以評估對選擇性,效率和分離度的影響。
氣相色譜儀的氫焰離子化檢測器(FID)的清洗當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升**或氟里昂溶劑進行清洗。
在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。
先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。
若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。
烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,比較好先在、120度保持數(shù)小時之后,再升至工作溫度。 氣相色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,載氣的種類推薦高純度氮氣或氫氣。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。氣相色譜儀的毛細管柱的分析速度約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大。甲醛氣相色譜儀賣價
氣相色譜儀除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)和分子量等物理化學常數(shù)。甲醛氣相色譜儀賣價
排除氣相色譜儀的注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
保證進樣量的準確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。 甲醛氣相色譜儀賣價
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