氣相色譜儀的幾種檢測器

氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析；

熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析，有機、無機物均有響應；

電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析；

火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析；

氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析；

催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析；

光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類；

按原理可分為光學檢測器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如，吸附熱)、電化學檢測器(如，極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)，高效氣相色譜儀廠家供應、放射性檢測器(閃爍計數，高效氣相色譜儀廠家供應，高效氣相色譜儀廠家供應、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。 氣相色譜儀的色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，可以開始對色譜柱進行老化。高效氣相色譜儀廠家供應

氣相色譜儀的分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析；

氣相色譜儀系統：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

色譜柱：為了避免載氣中雜質的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段時間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。

色譜圖：當發現因為載氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時，可通過溶劑空白樣品，進行空白譜圖扣除，以優化待分析樣的色譜圖。

檢測器：儀器運行一段時間后，進行對檢測器的老化，必要的時候，需要進行拆洗，可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質。高效氣相色譜儀廠家供應氣相色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，載氣的種類推薦高純度氮氣或氫氣。

在GC中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來明顯的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

確定基線漂移問題來源的方法如下：

首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測器的入口，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩，那么污染來自檢測器（解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”）；如果基線是穩定的，證明檢測器良好，此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來，走一個升溫程序，觀察基線漂移情況，此時反映的是進樣器的污染情況，如果基線不穩，可以確定問題來自進樣口（解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染”）；如果基線穩定，證明檢測器和進樣口均未被污染，此時把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

氣相色譜儀的新標準與GB/T30431—2013相比主要技術變化如下：

——修改了縮略語FID為氫火焰離子化檢測器(見第3章，2013年版的第3章）；

——修改了儀器正常工作條件(見4.1，2013年版的4.1);

——修改了安全要求中接觸電流的技術要求及安全試驗方法(見4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);

——增加了載氣流量穩定性的技術要求及方法(見4.5、5.5);

——修改了溫度梯度為溫度均勻度，修改相關檢測方法(見4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);

——修改了毛細管分流比的范圍(見4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);

——刪除了記錄儀[見2013年版的4.12b)、5.6];

——增加了高低溫環境適應性和電源電壓適應性的技術要求及方法(見4.12、4.13、5.12、5.13);

——刪除了儀器運輸、運輸貯存中的碰撞試驗(見2013年版的4.11、5.11);

——修改了儀器成套性的內容(見4.15,2013年版的4.12);

氣相色譜儀的有ECD和NPD等，LC有熒光和電化學檢測器。

氣相色譜儀的載氣不純造成的問題

進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現鬼峰等；

色譜柱：色譜柱內填料易氧化，縮短柱使用壽命；

TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；

FID：噪聲大，基線不穩定；

ECD：基線滿量程，無法調零；其原因：ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式，當設定好預置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器將發出脈沖電平，使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運算放大器輸入端進行減法運算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠（主要是含氧量過高），載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設定預置電流不能抵消為零，就會造成運算放大器（積分運算放大器）輸出飽和；無法調零。

FPD：噪聲大，基線不穩定；

NPD：噪聲大，基線不穩定；

氣相色譜分析時，當發現氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響譜圖分析時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：利用吹掃-捕集進樣技術氣相色譜儀實現廢水中揮發性芳烴的分析以及飲用水中揮發性有機物分析。高效氣相色譜儀廠家供應

氣相色譜儀所能直接分離的樣品是可揮發、且熱穩定的，沸點一般不超過500℃。高效氣相色譜儀廠家供應

相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。

峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用Ａ表示。

死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰比較高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。

死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

高效氣相色譜儀廠家供應

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