1)msns的介孔孔道可進一步利用化學刻蝕劑反應，擴大孔徑；(2)利用se的低熔點性(217℃)及msns較大的介孔結構，在一定溫度下，使熔融態se借助流動性和虹吸效應灌注到msns的介孔結構中，將se單質均勻地填充到msns的孔道中并調節其負載量，有效地利用了msns介孔結構的優勢，提高se的負載率。本發明提供一種載硒的介孔二氧化硅納米材料的制備方法，包括：(1)將介孔二氧化硅msns與刻孔劑水溶液混合，攪拌，離心，浙江常溫封孔劑價格，洗滌，冷凍干燥，得到擴孔的介孔二氧化硅；其中msns與刻孔劑質量比為～；(2)將硒源與步驟(1)中擴孔的介孔二氧化硅加入到水中，浙江常溫封孔劑價格，將抗壞血酸加入到水中，超聲條件下將得到的抗壞血酸溶液迅速滴加入得到的硒源和擴孔的介孔二氧化硅溶液中反應，得到混合溶液，其中混合溶液中擴孔的介孔二氧化硅濃度為5mg/ml～10mg/ml，硒源濃度為30mmol/l～60mmol/l，抗壞血酸濃度為45mmol/l～137mmol/l；(3)將步驟(2)中混合溶液冷凍干燥，然后煅燒，洗滌，離心，浙江常溫封孔劑價格，冷凍干燥，得到載硒的介孔二氧化硅納米材料se-msns。所述步驟(1)中介孔二氧化硅msns的制備方法包括：將模板劑和ph調節劑溶解于水中，在80℃攪拌反應50min～70min，滴加入硅源，繼續反應50min～70min，冷卻至室溫，離心。

    氯化鑭的含量為，γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量為，十二烷基苯磺酸鈉的含量為；鋁合金鋁合金陽極氧化膜封孔：將經過陽極氧化及染色處理的鋁合金放入實施例1中制備的鋁合金陽極氧化膜封孔劑中進行封孔處理，封孔處理的溫度為92℃，封孔處理的時間為30min，清洗后得到封孔鋁合金件b1。實施例2按照表1列出的組分制備鋁合金陽極氧化膜封孔劑；制備鋁合金陽極氧化膜封孔劑：將鉬酸鈉、三聚磷酸鈉、碘化鉀、氯化鑭、硅烷偶聯劑和十二烷基苯磺酸鈉溶于水形成鋁合金陽極氧化膜封孔劑a2。所述鉬酸鈉的含量為3g/l，三聚磷酸鈉的含量為，碘化鉀的含量為8g/l，氯化鑭的含量為，γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量為，十二烷基苯磺酸鈉的含量為；按照實施例1的方法對鋁合金進行封孔，得到封孔鋁合金件b2。實施例3按照表1列出的組分制備鋁合金陽極氧化膜封孔劑；制備鋁合金陽極氧化膜封孔劑：將鉬酸鈉、三聚磷酸鈉、碘化鉀、氯化鑭、硅烷偶聯劑和十二烷基苯磺酸鈉溶于水形成鋁合金陽極氧化膜封孔劑a3。所述鉬酸鈉的含量為1g/l，三聚磷酸鈉的含量為，碘化鉀的含量為6g/l，氯化鑭的含量為，γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量為，十二烷基苯磺酸鈉的含量為。

    冷凍干燥，然后煅燒，即得。所述模板劑包括十六烷基三甲溴化銨ctab或十六烷基三甲氯化銨ctac。所述ph調節劑包括氟化銨nh4f、三乙醇胺tea或氫氧化鈉naoh。所述硅源包括正硅酸乙酯teos、正硅酸丙酯tpos或正硅酸丁酯tbos。所述攪拌反應轉速為200～300rpm。所述離心速度為10000～10500rpm，離心時間為10～15min。所述煅燒的工藝參數為：升溫速度為1～2℃/min，600℃煅燒5h。煅燒是為了除去msns中的模板劑。所述步驟(1)中刻孔劑包括碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。所述步驟(1)中刻孔劑水溶液濃度為～。所述步驟(1)中攪拌溫度為21～25℃，攪拌時間為7～9h。所述步驟(1)中攪拌轉速為200～300rpm。所述步驟(1)中離心速度為10000～10500rpm，離心時間為10～15min。所述步驟(1)中洗滌為：用去離子水和無水乙醇各洗滌三次。所述步驟(2)中硒源包括亞硒酸鈉na2seo3或硒酸鈉na2seo4。所述步驟(2)中硒源和抗壞血酸摩爾比為1:3～1:4。所述步驟(2)中反應為：出現沉淀后繼續反應15min。所述步驟(3)中煅燒溫度為235℃，煅燒時間為5h。所述步驟(3)中洗滌為：用去離子水反復洗滌靜置直到廢液為澄清透明。所述步驟(3)中se-msns的se負載量為5wt.％-45wt.％；se-msns粒徑為±。

文章來源地址: http://www.qyzv.cn/cp/80187.html