在GC中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)明顯的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

確定基線漂移問題來(lái)源的方法如下：

首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測(cè)器的入口，再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)，那么污染來(lái)自檢測(cè)器（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”）；如果基線是穩(wěn)定的，國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商，證明檢測(cè)器良好，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序，觀察基線漂移情況，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商，如果基線不穩(wěn)，可以確定問題來(lái)自進(jìn)樣口（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染”）；如果基線穩(wěn)定，國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商，證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染，此時(shí)把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線漂移。 氣相色譜儀的有ECD和NPD等，LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商

如何使用氣相色譜儀時(shí)降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱中移動(dòng)緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑）；也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。 氮?dú)鈿庀嗌V儀比較采用氣相色譜儀的PEG-20M毛細(xì)管柱，采用FID檢測(cè)器，完成對(duì)質(zhì)量食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。

氣相色譜儀的色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染：

即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。

色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。

柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對(duì)樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。

氣相色譜儀中毛細(xì)管氣相色譜在技術(shù)上以“高效”而聞名，這意味著我們通常在色譜圖中看到非常窄的峰,這表明在合理的時(shí)間內(nèi)分離許多組分的能力，這顯然然在分析上是有利的。

柱效通常以“塔板數(shù)”（每米列數(shù)的塔板數(shù)）來(lái)衡量，塔板數(shù)越高，色譜圖中的峰越窄。在某些應(yīng)用中，如果柱效略有下降，但每個(gè)峰之間都有足夠的間距，也不會(huì)遭受分辨率損失。但是，當(dāng)分離復(fù)雜的混合物時(shí)，如果峰略微變寬，則峰分離度就會(huì)下降，此時(shí)色譜效率變得尤為重要。

圖1說明了這一點(diǎn)。 氣相色譜儀的氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣。

任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。對(duì)于高效技術(shù)（例如毛細(xì)管氣相色譜儀），必須特別注意檢測(cè)器的采樣頻率，而質(zhì)譜檢測(cè)器尤其如此，質(zhì)譜檢測(cè)器的固有采樣頻率往往較低，尤其是在全掃描模式下。如果檢測(cè)器*捕獲跨越峰的幾個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，尤其是當(dāng)峰頂點(diǎn)被檢測(cè)器遺漏時(shí)，則它們看起來(lái)可能比其寬。請(qǐng)按照制造商的說明為使用中的檢測(cè)器找到比較好采樣頻率。無(wú)論如何，建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖，該色譜圖可用作評(píng)估柱效率隨時(shí)間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試（SST），也是明智的選擇，以便在分析之前評(píng)估儀器的性能，并且柱效評(píng)估通常是SST的考察指標(biāo)之一。盡管柱效是毛細(xì)管氣相色譜法成功分離的關(guān)鍵驅(qū)動(dòng)力，但從以上討論中可以明顯看出，在解決低柱效問題時(shí)要考慮許多因素。大多數(shù)問題是由儀器設(shè)置和GC色譜柱的老化引起的，因此對(duì)方法中的設(shè)定點(diǎn)進(jìn)行故障排除以及色譜柱與進(jìn)樣口維護(hù)，是進(jìn)行柱效診斷研究的考慮要點(diǎn)。氣相色譜儀的柱箱內(nèi)的梯度很小。對(duì)于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。材料氣相色譜儀選擇

對(duì)氣相色譜儀的色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商

氣相色譜儀的色譜效率的測(cè)量；Wb=基線的峰寬；W1/2=半峰高處的峰寬

峰越寬，色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡(jiǎn)化定義公式，可以很好的理解柱效和分辨率之間的關(guān)系。

正如我們所看到的，由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關(guān)，并且由于方程中的N項(xiàng)是平方根函數(shù)，我們可以假設(shè)將塔板數(shù)減半會(huì)減少任意兩個(gè)峰之間的分離度為1.4（例如2的平方根）。

考慮到柱效對(duì)分離復(fù)雜混合物的重要性或當(dāng)系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時(shí)，非常值得花一些時(shí)間研究如何識(shí)別，判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。

“塔板”的概念來(lái)自分餾，而這一事實(shí)是，在蒸餾塔（塔）中擁有的“塔板”或陷阱越多，可從每個(gè)塔板（陷阱）中提取的沸程越窄，因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進(jìn)行類比。色譜柱中板數(shù)越多，峰越窄，在氣相色譜中，一個(gè)塔板類似于分析物進(jìn)入固定相的一次吸附和解吸事件。因此，對(duì)于具有100,000個(gè)板的色譜柱，分析物將吸附到固定相中，然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。 國(guó)產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商

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